Py/TD GC 熱裂解/熱脫附-氣相聯用儀
免前處理、黄色网站草莓视频時間短、無須環評、無廢液廢氣廢水、精度高、超低殘留
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熱裂解/熱脫附-氣相聯用儀
應對電子電器產品中鄰苯二甲酸酯快速篩查草莓视频污污污下载
一、產品概述
RoHS是歐盟立法限製在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關於限製在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用於規範電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利於人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。2015年6月4日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限製物質清單中。此修訂指令發布後,歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規並執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限製要求;2021年7月22日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控範圍。
要黄色网站草莓视频電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然後濃縮,最後用對應的儀器進行黄色网站草莓视频,前期樣品前處理,需要花很長的時間。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作為官方批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限製的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案,經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對於傳統索氏萃取,使用Py/TD-GC聯用係統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。
二、產品優勢
1、快速篩查:相較於傳統索氏萃取法至少八小時的前處理而言,熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀黄色网站草莓视频無需樣品前處理,20分鍾即可得出結果,顯著提升做樣效率。
2、無廢氣廢液:熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀黄色网站草莓视频無需任何化學試劑,不產生廢氣廢液,無需環評。
3、采購成本、使用成本較低:熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,使用過程中無需化學試劑,相比索氏萃取法+氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡單便捷:操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質譜聯用儀而言,操作難度顯著降低,沒有儀器使用經驗的用戶經過簡單培訓即可操作。
5、抗汙染能力強:儀器各個方麵設計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質與惰性化管線設計,不存在交叉汙染。
6、適用樣品基質豐富:可用於固體、液體直接進樣,方便快捷。
7、優秀的重複性與精準度:溫度控製準確性高;進樣結構設計保證樣品在石英管位置的優異一致性。Genesis熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進樣測定六次中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相對標準偏差≤0.95%。
8、程序升溫:可設置多階梯程序升溫功能,更好的應對複雜場景
9、樣品製備簡單:僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試,樣品製備過程不超過2分鍾。
三、儀器技術參數及指標
Py/TD部分(完全滿足IEC62321-8:2017要求): |
|
項目 |
性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度範圍 |
室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 |
針對目標化合物,控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 |
≤200℃/min |
解析溫度控製 |
程序控溫 |
吹掃流量 |
0-500mL/min |
接口溫度範圍 |
室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分: |
|
進樣口參數 |
最多可安裝兩個進樣口 可搭配隔墊吹掃填充柱進樣口(PIPP) 高精度電子壓力/流量控製 柱頭壓力設定範圍:0~100psi 柱頭壓力控製設定精度:0.01psi 總流量設定範圍: 流量設定精度:0.001 mL/min 程序升壓/升流:5階 氣體控製方式:恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流 |
柱溫箱參數 |
爐膛尺寸:28×30×18 cm。可容納兩根105 m × 0.530 mm 內徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱(盤繞直徑9英寸,1/4 英寸外徑)或兩根20英尺長不鏽鋼填充柱(1/8 英寸外徑),采用空氣加熱型容積≥15升,外觀尺寸:59×52×51 cm 操作溫度範圍:高於室溫5℃~450℃; 可設定程序升溫:30階31平台 溫度控製精度:0.1℃ 可設定最高升溫速率:120℃/min 柱箱冷卻降溫(22℃ 室溫):從450℃ 降到50℃小於360s(選配快速風扇) 最長一次方法運行時間:999.99min 可運行柱流失補償(雙通道) 加熱區域:6個獨立控製加熱區控製(不包括爐箱溫控) 輔助加熱區最高操作溫度:300℃ 可設定獨立小柱箱加熱區 具有柱箱溫度的自動保護功能 |
黄色网站草莓视频器參數 |
可搭載多個獨立控溫的黄色网站草莓视频器 所有黄色网站草莓视频器均包括為電子流量控製模塊 可選配黄色网站草莓视频器:FID、TCD、u-ECD 、FPD、PDHID、MS 氫火焰離子化黄色网站草莓视频器(FID) 高精度電子流量/壓力控製,精度0.01psi 適配填充柱和毛細管柱 最高使用溫度450°C 檢出限≤2.0 pg C/s(正十六烷) 基線漂移(30min)≤3×10-13A 基線噪聲≤ 5×10-14 A 動態線性範圍≥107 數據采集頻率:最高500Hz |
色譜工作站 |
支持Windows 7/10,32位圖形化用戶界麵(包含用戶助手等功能) 可快速對前後進樣口、前後黄色网站草莓视频器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數進行設置 具有雙擊自動識別色譜峰保留時間、多譜圖對比重複性分析自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告等強大應用功能 峰積分處理功能,定性功能(支持多相對保留時間,分組),定量功能(麵積百分比法、校正麵積百分比法、內標法、外標法),校準點數及級別數,手動製作工作曲線功能,色譜柱性能計算,數據比較功能 GC自動停止/自動啟動,係統確認(GC自診斷),功能,狀態記錄功能 中英文可選 數據通訊:先進的以太網(LAN),遠程啟動運行開始/結束(無線互聯),TCP/CP協議,不丟真更穩定 可在分析過程中進行快照功能 |
四、分析測試
4.1 分析流程
(一)樣品處理
取稱重後的樣品,總質量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
(二)參考條件
- 裂解程序升溫:100℃→(72℃/min)→280℃(2 min)
- 傳輸線溫度:300℃
- 樣品分流進樣:固體進樣重量需≤ 1.5mg,液體≤1 ul
- FID 黄色网站草莓视频器溫度:300 ℃,進樣口溫度:300 ℃
- 程序升溫 80 ℃(保持 2 分鍾),以每分鍾 25 ℃升至 300 ℃(保持14分鍾)
(三)參考結果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 |
保留時間(min) |
時間窗帶(min) |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP |
9.610 |
0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP |
9.980 |
0.05 |
鄰苯二甲酸丁基苄酯BBP |
11.456 |
0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP |
12.159 |
0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖
4.2 標準曲線及線性範圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液,以定量組分峰麵積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪製標準曲線。
標準曲線及線性相關係數如下所示:
不同濃度的標液峰麵積對比如下圖所示:
標液濃度(ppm) |
峰麵積(A) |
50 |
15296 |
100 |
26956 |
250 |
59771 |
500 |
124013 |
1000 |
240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算,最低檢出限約為50 ppm。
4.3 重複性
樣品重複性測定,結果如下所示:
最低檢出限約為50 ppm,線性相關係數大於0.999,RSD≤2.1%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
五、熱裂解/解析儀應用案例
實驗案例一、 國內某新型材料廠提供原料進行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器:1、國產某品牌氣相色譜儀(FID黄色网站草莓视频器)
2、Genesis熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細管柱
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實驗案例二、國內某電子材料領域頭部集團公司提供原料進行鄰苯二甲酸酯黄色网站草莓视频
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